"Флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа предназначен для количественного определения концентрации веществ по интенсивности их флуоресценции, возникающей под действием ультрафиолетового облучения определенной длины волны. Наиболее часто в аналитической практике лабораторий флуориметрические детекторы используются для количественного определения следующих веществ: полиароматических углеводородов (ПАУ) в пищевой продукции, напитках и питьевой воде; афлатоксинов В1, В2, G1и G2 в пищевых продуктах; афлатоксина М1 в молоке, и молочных продуктах; охратоксина А в вине, соках и безалкогольных напитках; OPA- и других флуоресциирующих производных аминокислот в различных образцах; большого количества других флуоресцирующих веществ в химических и фармацевтических лабораториях и производствах. Существующие на рынке хроматографического оборудования флуориметрические детекторы, как правило, используют в качестве источника света либо комбинацию из дейтериевой и галогенной ламп, либо ксеноновую лампу высокого давления. Для выделения нужной длины волны применяют либо монохроматор с электронно-механической подстройкой дифракционной решётки либо набор интерференционных светофильтров. Межсервисный интервал работы таких приборов зависит от ресурса стабильной работы источников излучения, который для современных дейтериевых и ксеноновых ламп составляет от 1000 до 2000 часов. Кроме того, они нуждаются в интенсивном принудительном охлаждении и применении сложных электронно-оптических систем для стабилизации работы источника света, что в свою очередь отрицательно влияет на стабильность работы прибора в целом. Применение монохроматора или светофильтров в качестве селектора длины волны приводит к значительному снижению мощности излучения в аналитической кювете. Часто используемые моноволоконные световоды также снижают количество света подающегося на ячейку. При создании флуорометрического детектора для линейки «Стайер-М» был выбран иной подход. В детекторе DFL-203 в качестве источника света применяются светодиодные источники ультрафиолетового излучения, благодаря использованию которых удалось резко повысить показатели надёжности, простоты обслуживания и ремонтопригодности при сохранении основных технических и аналитических характеристик. Специальная конструкция кюветы допускает работу при давлении до 30 бар. Малошумящий фотоумножитель обеспечивает повышение чувствительности и улучшение отношения сигнал/шум. В результате получился компактный и надежный детектор со светодиодным возбуждением флуоресценции. В конструкции детектора нет ни одной движущейся части, кроме механизма переключения отсекающих светофильтров. Прибор выпускается с предустановленными светодиодами на 280/365 нм или 255/365 нм, что позволяет решать практически любые аналитические задачи. По специальному заказу возможна поставка прибора с другими парами возбуждающих светодиодов. Конструкция детектора защищена российскими и международными патентами. Некоторые особенности детектора Минимальное количество оптических и механических элементов приводит к повышенным показателям надёжности и стабильности прибора. Материалы оптической кюветы позволяют использовать растворители с рH от 0 до 14. Применение высокостабильных полупроводниковых источников света обеспечивает низкий шум и долгий срок службы прибора с неизменными характеристиками. Быстрый выход на рабочий режим, в большинстве случаев до 5 мин. Возможность ручного и программного управления. Возможность работы со сторонним программным обеспечением через RS-232 порт. Возможность подключения внешнего АЦП через аналоговый выход. Уникальные параметры максимального рабочего давления в ячейке (30 бар) дают возможность работы с внешним гидросопротивлением (подавление образования крупных воздушных пузырей в жидкостном тракте при недегазированном или недостаточно дегазированном элюенте). Длины волн возбуждения флуоресценции -280 и 365 нм или 255 и 365 нм. По специальному заказу возможна установка светодиодов с другой длиной волны. Максимальная скорость потока через кювету - 10 мл/мин. Детектируемый объем - ~10 мкл. Возможность работы от сетей питания различного напряжения (100-240 В). Минимальное энергопотребление (~20Вт). Основные технические характеристики Предел детектирования по антрацену, г 1·10-14 Длины волн источников света (два монохроматических светодиода), нм 280 и 365; 255 и 365* Детектируемый объём, мкл 10 Максимальная скорость потока через кювету, мл/мин 10 Максимальное давление в оптической ячейке, бар 10 Время выхода на рабочий режим, мин, не более 10 Спектральный диапазон измерения: переключаемый (дискретный, выбираемый), нм 330-400 400-600 Время усреднения сигнала, с 0,5/1,0/2,0 Время выхода на рабочий режим 10 мин Диапазон рН элюента, ед. рН 0 - 14 Электропитание, напряжение/частота 110-220В/50Гц Потребляемая мощность, не более 20 ВА Дистанционное обновление ПО процессора да Интерфейсы Akvilon BUS; RS-232; USB; аналоговый выход * Возможна другая комбинация светодиодов в зависимости от решаемых аналитических задач Наиболее приоритетным для мониторинга веществом из класса ПАУ с точки зрения аналитического контроля безусловно является бенз(а)пирен - один из самых страшных канцерогенов, требования к содержанию которого (ПДК) предельно жёсткие и в России, и во всём мире. Для питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирен составляет 0,000005 мг/л = 5·10-6 мг/л = 5·10-9 г/л (п.1.2.2.2. СанПиН 2.1.4.1074-01). Для воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирен 0,000001 мг/л = 1·10-6 мг/л = 1·10-9 г/л ( п.2. ГН 2.1.5. 1315-03). Бенз(а)пирен отнесён к первому классу опасности (чрезвычайно опасные). Именно поэтому метрологическим характеристикам детектора при определении массовой концентрации бенз(а)пирен мы уделяли особое внимание и рассматривали это вещество в качестве индикатора. Хроматограмма Колонка: Luna C18(2) 150х4.6 мм 5 мкм Элюент: ацетонитрил/вода (80:20) Скорость подачи: 1 мл/мин Объем петли: 20 мкл Образец: раствор 3,4-бензпирена в ацетонитриле, 10-7 г/л Высота пика бенз(а)пирена Lпик = 2 мВ. Амплитуда шума Lшум = 0.2 мВ. Хроматограмма получена с использованием программы «Мультихром 3.1» В данных хроматографических условиях предел обнаружения при прямом вводе составляет Смин = 3·10-8 г/л. Предел обнаружения бенз(а)пирена в воде при проведении измерений с применением твердофазной экстракции образца (ТФЭ) по методике по методике «Методика выполнения измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в воде питьевой, минеральной, природной и сточной методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» (Свидетельство №45-08 от 04.03.2008 ФР.1.31.2004.01032) составляет Смин ТФЭ = 5.26·10-11 г/л, что более чем на порядок ниже самых жёстких ПДК!"
