Сорбенты для разделения оптических изомеров Kromasil Chiral

Важными преимуществам ВЭЖХ сорбентов Kromasil являются высокое разрешение, превосходная селективность, отсутствие ограничений по давлению и стабильная эффективность при смене совместимых подвижных фаз.

Сорбенты Kromasil AmyCoat и Kromasil CelluCoat раздвигают границы в аналитической и препаративной хиральной хроматографии.

Эти сорбенты производятся на основе силикагеля собственного производства, покрываемого функцианализированными амилозными и целлюлозными хиральными селекторами. Высокое разрешение, превосходная селективность, отсутствие ограничений по давлению и стабильная эффективность при смене совместимых подвижных фаз - вот самые важные преимущества данных сорбентов.

Модифицированная целлюлоза и амилоза были выбраны в качестве хиральных селекторов благодаря хорошо изученным свойствам разделять оптические изомеры широкого круга соединений.

Аналитическая концепция Kromasil Chiral

Более быстрый анализ благодаря меньшему размеру частиц
Более быстрый анализ благодаря меньшему времени уравновешивания
Устойчивая эффективность
Широкие возможности по давлению

Более быстрый анализ благодаря меньшему размеру частиц

Быстрая аналитическая хроматография Получите результаты за меньшее время с сорбентами Kromasil AmyCoat и CelluCoat. При использовании частиц меньшего размера, например. 3 мкм, разрешение достигает максимального значения, что позволяет проводить оптимизацию метода анализа за меньшее время.

Разрешение на колонке с Kromasil AmyCoat 5 мкм и 3 мкм
Сорбенты также могут эксплуатироваться во всем диапазоне давления, в котором работает Ваш ВЭЖХ хроматограф. Можно устанавливать большие скорости потока и экономить время.
Хиральная фаза: Kromasil CelluCoat
Аналит: оксид транс-стильбена
Элюент: гептан/изопропанол (90/10)
Диаметр колонки.: 4.6 мм
Температура: 25°C
Детектирование: УФ 229 нм
Вы можете взять более короткую колонку с меньшим размером частиц. Селективность останется той же, как и разрешение. С таким разрешением существует много возможностей для еще большего уменьшения длины колонки, что приводит к уменьшению времени анализа в три раза.
величьте скорость потока и сократите время анализа еще во столько же раз. Увеличьте скорость потока и сократите время анализа еще во столько же раз. Подведите ВЭЖХ хроматограф к пределу его возможностей, и Вы получите разделение до базовой линии за менее, чем 30 секунд.
Вверх

Более быстрый анализ благодаря меньшему времени уравновешивания

Короткое время уравновешивания - свобода в выборе элюентов и добавок
Уравновешивание колонки - очень времязатратный этап в хиральной хроматографии. Возможность работать при повышенных скоростях потока позволяет сорбентам Kromasil AmyCoat и Kromasil CelluCoat показывать tсамые короткие времена уравновешивания колонки по сравнению с аналогами, представленными на рынке.
В общем случае, долгое уравновешивание колонки наблюдается, когда кислые добавки в элюент меняются на основные, или наоборот. Следующий тест, выполненный на колонке Kromasil CelluCoat 3 мкм, с переключением между совместимыми элюентами показывает насколько быстро колонку можно перемыть.
Смена элюентов: Быстрое восстановление первоначальной селективности

Условия анализа
Колонка: Kromasil 3-CelluCoat 4.6 ? 150 мм
Образец: оксид транс-стильбена
Элюент 1: гептан/изопропанол (90/10)
Элюент 2: этанол
Скорость потока: 2 мл/мин
Температура: 25 °C
Детектирование: УФ 229 нм

Аналогичный тест, выполненный на колонке Kromasil AmyCoat 3 мкм, показывает отсутствие каких-либо «эффектов памяти» при изменение добавок в элюент.
Смена элюентов: Быстрое восстановление первоначальной селективности

Условия анализа
Колонка: Kromasil 3-AmyCoat 4.6 ? 150 мм
Образец 1: карбиноксамин
Образец 2: кетопрофен
Элюент 1: гептан/изопропанол/диэтиламин (90/10)
Элюент 2: гептан/изопропанол/ТФУ (90/10)
Скорость потока: 2 мл/мин
Температура: 25 °C
Детектирование 1: УФ 228 нм
Детектирование 2: УФ 250 нм

Вверх

Устойчивая эффективность

Легкая смена нормально-фазовых элюентов

С точки зрения устойчивости Вы можете работать с колонками Kromasil AmyCoat и Kromasil CelluCoat, используя нормально-фазовые, полярно-органические и обращено-фазовые элюенты. Переключение из нормально-фазового в полярно-органический режим не приводит к какой-либо потере эффективности. Для иллюстрации устойчивой эффективности колонки Kromasil CelluCoat проводилась смена элюентов со построением после каждого этапа диаграммы Ван-Деемтера.

Кривые Ван-Деемтера после каждой промывки элюентами
Условия анализа
Колонка: Kromasil 5-CelluCoat 4.6 ? 250 мм
Образец: оксид транс-стильбена
Элюент: гептан/изопропанол (90/10)
Скорость потока: 0.1 - 1.2 мл/мин
Температура: 25 °C
Детектирование: УФ 229 нм


Вверх

Широкие возможности по давлению

Дойдите до края возможностей хроматографа

Удобство для пользователя, как это видит производитель Kromasil, заключается в возможности проводить разработку методик анализа без ограничений по каким-либо параметрам. Один такой хорошо известный параметр для хиральных неподвижных фаз с адсорбированными полисахаридами - это ограничение по давлению внутри колонки. Сорбенты Kromasil AmyCoat и CelluCoat выдерживают скорости потока, приводящие к давлению до 400 бар, которое является предельным для большинства традиционных ВЭЖХ систем. Это позволяет проводить ВЭЖХ анализ гораздо быстрее.


Элюент Скорость [мл/мин] Время [ч] Противодавление [бар] 1. Гептан/Изопропанол (90/10) 4.3 2 345 2. Изопропанол 0.7 2 260 3. Ацетонитрил 1
2 58 4. Этанол 1
2 188 5. Гептан/Изопропанол (90/10) 1
2 72

Устойчивая эффективность: не зависит от давления и смены элюентов

Условия анализа
Колонка: Kromasil 3-AmyCoat 4.6 ? 150 мм
Образец: оксид транс-стильбена
Элюент: гептан/изопропанол (90/10)
Скорость потока: 1 мл/мин
Температура: 25 °C
Детектирование: УФ 229 нм

Препаративная концепция

Упрощение разработки метода
Механическая прочность
Легкость в масштабировании

Упрощение разработки метода

Постоянная селективность вне зависимости от размера частиц
Условия эксперимента
Колонки: Kromasil 3-CelluCoat 4.6 ? 150 мм
Kromasil 5-CelluCoat 4.6 ? 150 мм
Kromasil 10-CelluCoat 4.6 ? 150 мм
Образец: оксид транс-стильбена
Элюент: гептан/изопропанол (90/10)
Скорость потока: 0,5 мл/мин
Температура: 25 °C
Детектирование: УФ 250 нм Неизменная селективность
Сорбенты Kromasil AmyCoat и Kromasil CelluCoat с частицами размером от 3 до 10 мкм обладают идентичной селективностью, что позволяет легко проводить масштабирование при сохранении высокого разрешения.

Как и для других сорбентов Kromasil, Вы легко можете разработать метод на аналитической колонке, а затем масштабировать его на колонку большего размера.

Например, первоначально используется аналитическая колонка с сорбентом 3 мкм, а затем все полученные данные переносятся на препаративную колонку с сорбентом 10 мкм.

Если Вы планируете масштабировать процесс, рекомендуется сразу использовать аналитическую колонку, заполненную сорбентом 10 мкм.

Механическая прочность

Просто лучшая в своем классе

Механическая прочность - важный параметр, влияющий на время жизни сорбента. Сферические силикагелевые частицы Kromasil AmyCoat и CelluCoat обладают механической прочностью, позволяющей выдерживать несколько повторяющихся циклов упаковки.

Тест, результаты которого приведены на картинке, призван продемонстрировать влияние на хиральные сорбенты механического воздействия сильнее обычного, а именно при давлении свыше 50 бар, порога, рекомендуемого производителем сорбентов
Chiralcel OD и Chiralpak AD.
Увеличение противодавления слоя сорбента является мерой степени разрушения частиц в результате повторяющихся циклов упаковки. Реальный размер частиц для фаз Chiralcel и Chiralpak практически в 3 раза больше, чем у Kromasil, что объясняет различия в противодавлении в стартовых условиях (противодавление обратно пропорционально площади сечения частицы).

Легкость в масштабировании

От аналитических колонок до колонн динамического аксиального сжатия
Вы можете быть уверены, что на колонне аксиального сжатия получите при масштабировании такие же результаты, что и на аналитической колонке.

Условия эксперимента
Образец: трифторантрилэтанол
Элюент: гептан/изопропанол (90/10)
Температура: 20 °C
Детектирование: УФ 254нм

Аналитическая колонка
Колонка: Kromasil 10-AmyCoat 4.6 ? 150 мм
Скорость потока: 0.5 мл/мин

Колонна динамического аксиального сжатия (DAC)
Сорбент: Kromasil 10-AmyCoat
Колонна: NovaSep Pack-n-Sep, внутренний диаметр 50 мм.
Высота слоя сорбента: 135 мм
Скорость потока: 60 мл/мин