Сорбенты Kromasil на основе силикагеля для ВЭЖХ

Силикагелевая матрица Kromasil Classic

Силикагелевые сорбенты серии Kromasil Classic разработаны в соответствии с высочайшими требованиями ВЭЖХ, СФХ и хроматографии псевдоподвижного слоя (SMB).
Исключительность высокоэффективных сорбентов Kromasil Classic заключается в комбинации следующих параметров:
•Высокая площадь поверхности
•Механическая прочность
•Химическая стабильность
•Химическая чистота
•Оптимизированные свойства поверхности
•Строго определенная структура пор

ВЭЖХ сорбенты Kromasil состоят из идеально сферических, полностью пористых частиц. Производятся силикагели с трем размерами пор - 60 A, 100 A и 300 A. Сорбенты Kromasil 60 A предназначены для разделения низкомолекулярных органических соединений, когда для увеличения нагрузочной емкости требуется наличие развитой доступной поверхности силикагеля. Сорбенты Kromasil 100 A используются для разделения молекул с молекулярным весом до 10000 Да, в то время как для больших молекул (белки и иные биомолекулы) предназначены сорбенты Kromasil 300 A.

Сорбенты Kromasil доступны с различными размерами частиц 1.8, 2.5, 3.5, 5, 7, 10, 13 и 16 мкм (по специальному заказу производятся партии с большим размером частиц). Все партии характеризуются очень узким распределением частиц по размеру для высокой эффективности, низким перепадом давления и лучшими экономическими показателями процесса хроматографической очистки. Доступны сорбенты как в виде чистого силикагеля, так и с привитыми фазами: C4, C8, C18, Phenyl, NH2, Diol и CN.

Фотографии сорбентов с размерами частиц 3,5 мкм и 10 мкм, сделанные при помощи сканирующего электронного микроскопа.

Аналитическая концепция сорбентов Kromasil Classic

Существует несколько очень важных аспектов, которые должны быть приняты во внимание при создании силикагелевой матрицы для аналитической ВЭЖХ. Они оказывают фундаментальное влияние на общую эффективность ВЭЖХ анализа:
•Форма частиц
•Размер и объем пор
•Размер части и их распределение по размерам
•Свойства поверхности
•Примеси металлов

Из-за большого количества разнообразных свойств, а также наложения их влияния производители силикагеля Kromasil совершают почти невозможное, создавая сорбент с невероятно высокой воспроизводимостью характеристик от партии к партии. Силикагель Kromasil является отличным сорбентом для применения в режиме нормально-фазовой хроматографии, и, одновременно, это еще и идеальная платформа для дериватизации и производства новых неподвижных фаз.

Форма частиц силикагелевого сорбента

Обладать только лишь идеально сферической формой частиц недостаточно.

По крайней мере для сорбентов марки Kromasil! Некоторые из представленных на рынке силикагелей имеют сферическую форму частиц, но содержат разломы и неровности на поверхности. Как можно увидеть на фотографиях, представленных выше, поверхность силикагеля Kromasil абсолютно гладкая. Когда Вы ищите силикагель с продолжительным сроком службы и великолепной способностью к упаковке, сочетание идеальной сферической формы частиц с очень гладкой поверхностью является оптимальной комбинацией.

Размер и объем пор сорбента Kromasil

Какой размер пор оптимален? Это зависит от размера молекул, которые Вы пытаетесь поделить. В настоящий момент Kromasil предлагает три варианта:

60 A, 100 A и 300 A.

Объем пор подобран таким образом, чтобы поверхность была максимально доступна, но, вместе с тем, не снизилась механическая прочность. Это достигается путем оптимизации нескольких производственных этапов.

Размер части и их распределение по размерам

Узкое и, что главное, однородное распределение частиц по размерам приводит к получению хроматографических колонок с максимальной эффективностью и однородностью упаковки. Имея узкое распределение частиц по размерам, Вы автоматически избегаете высокого противодавления, возникающего из-за низкой проницаемости неподвижной фазы. Для определения и сохранения узкого распределения частиц по размерам производители сорбента измеряют соотношение dv90/dv10 в процессе контроля качества.

Размер частиц и их распределение измеряют методом электрического считывания счетчиком Коултера. Поскольку частицы силикагеля пористые, для получения истинных значений прибор калибруется по массе. Очень важно понимать это соотношение и принцип его расчёта, так как оно является важным показателем, определяющим эффективность ВЭЖХ процесса в целом.

Сегодня на рынке предлагается несколько способов. Для того, чтобы скрыть широкий диапазон распределения частиц по размерам, достаточно часто используют соотношение dv90/dv40. Всегда спрашивайте производителей сорбентов о том, как у них измеряется и рассчитывается распределение частиц по размерам!Распределение частиц по размерам с расчетом соотношения dv90/dv10

Свойства поверхности силикагеля Kromasil

Поверхность силикагеля Kromasil топографически однородная и полностью лишена микрополостей. Поверхностные силанольные группы распределены равномерно и сравнительно нейтральны по своей природе. Эти факторы в сочетании с высокой стабильностью свойств поверхности являются основой для воспроизводимой ковалентной пришивки и модифицирования сорбентов.

Примеси металлов

Жестко связанные ионы металлов, присутствующие в глубине силикагеля и в поверхностных слоях, в большинстве случаев появляется в результате производственного процесса. Эти ионы металлов следует отличать от адсорбированных, попадающих в конечный продукт из содержащих ионы металлов растворителей, реагентов и т.д. Адсорбированные ионы металлов часто можно удалить в процессе регенерации, в то время как прочно связанные ионы металлов «встроены» в структуру конечного продукта.

Хорошо известно, что ионы металлов с сильными электроотрицательными свойствами (например, двухвалентное железо и трехвалентный алюминий), находясь в силикагелевой матрице непосредственной близости от силанольных групп способны повышать их кислотность. Повышенная кислотность силанольных групп более высокую возможность ионообменных взаимодействий при любом значении pH. Более того, ионы металлов, присутствующие в поверхностном слое, могут непосредственно взаимодействовать с анализируемыми веществами, обладающими свойствами оснований Льюиса. Прямое взаимодействие металл-аналит максимально характерно для веществ, способных образовывать хелатные комплексы, однако, также влияет на хроматографическое определение кислот, спиртов, аминов и т.д.

Производитель использует собственный процесс синтеза силикагеля.

Содержание металлов во всех реагентах и сырье сводятся к минимуму благодаря строгой процедуре контроля качества.

Препаративная концепция: увеличивайте производительность, снижайте расходы

•Почему лучший силикагель обходится дешевле
•Вы будете удивлены, как много можно нагрузить
•Достаточно силен, чтобы сохранять бюджет
•Стабилен даже в жестких условиях
•Легко масштабировать, легко контролировать
•Кто даст лучший ответ, если не лидер рынка?

Отличные нагрузочные характеристики и время жизни сорбентов Kromasil

Со дня основания компании в 1988 году оснвная бизнес-идея остается неизменной: предлагать силикагелевые сорбенты для ВЭЖХ, СФХ и SMB наивысшего качества, позволяющие достигнуть наименьшей стоимости общего процесса хроматографического разделения. Отличные нагрузочные характеристики и время жизни обеспечивают то, что Вы можете снизить расходы на растворители и другие затраты, увеличив при этом производительность. Сорбент - это сердце процесса и единственный самый важный фактор, который определяет его эффективность.

Высокая нагрузочная емкость - это ключ для промышленной ВЭЖХ, СФХ и SMB

Высокая нагрузочная емкость - это ключ к высокой производительности и максимальной экономичности процесса промышленной ВЭЖХ, СФХ и SMB.

Парадокс Kromasil

Высокая площадь поверхности может быть получена путем увеличения объема пор. Однако, это обычно приводит к получению очень слабого материала с низкой механической прочностью.

Kromasil объединяет высокий объем пор, приводящий к высокой площади поверхности, с экстремально высокой механической прочностью. Это уникальная особенность среди сорбентов на основе силикагеля.

Дополнительно, распределение пор по размерам очень узкое, что приводит к максимальной доступности поверхности. Для любой задачи, которая есть у Вас, имеется оптимальный размер пор, который приводит к максимальной нагрузочной емкости.

Химия поверхности и селективность

В обращенно-фазовой ВЭЖХ тип и плотность прививки лигандов определяют сколько образца Вы можете нанести на колонку. Химия пришивки лигандов от Kromasil приводит к максимальной плотности адсорбционных сайтов. Это обуславливает, что пики остаются узкими даже при высоких нагрузках. Именно это делает хроматографический процесс экономически эффективным.

Диаграмма иллюстрирует стоимость реального хроматографического разделения хиральных соединений с распределением расходов на растворитель, потерю сырья, зарплаты сотрудникам, приборы, сорбент. Традиционно доминируют расходы на растворитель, что составляет 50-80% от общих затрат. Увеличение нагрузки и производительности сильно снижает затраты именно в этом секторе.

Высокая механическая прочность крайне важна

Чтобы быть уверенным в процессе, что частицы сорбента не разрушатся, крайне важно, чтобы сорбент имел высокую механическую прочность.

Почему это так важно?
Основная причина - выдерживать механические нагрузки в колонне. Сорбент также очень часто подвергается механическому воздействию при извлечении из колонны и последующей его упаковке снова.

Чтобы иметь возможность сорбент упаковывать и извлекать из колонки снова и снова, нужно иметь материал, выдерживающий это без образования мелких пылевых частиц. Если такие частицы образуются в процессе, это приводит к росту давления.

В итоге при достижении предельного давления процесс необходимо остановить, а колонну перезаполнить новой партией сорбента.

Дополнительные преимущества высокой механической прочности для очистки инсулина

Частицы сорбента Kromasil идеально сферические. Дополнительно, структура и форма пор наиболее регулярная среди остальных сорбентов. Это приводит с механической прочности, которая позволяет вести разделения в колонне при большем давлении.

Множество пользователей сорбентов Kromasil, особенно занимающиеся очисткой инсулина, осуществляют регенерационную процедуру CIP (Cleaning in Place), используя сильно щелочные условия, чтобы удалить адсорбированные примеси полипептидов. Эти условия быстро разрушают менее стабильные сорбенты. Но, используя сорбенты Kromasil, Вы можете проводить процедуры CIP снова и снова.

Химическая стабильность

Процесс очистки фармсубстанций или биополимеров может содержать стадии с используованием очень низких или очень высоких значений pH - как на этапе хроматографии, так и на этапе регенерации сорбента.

Секрет привитой фазы

При низких значениях pH пришитая фаза может быть гидролизована, что приведет к уменьшению гидрофобных свойств поверхности и снижению времен удерживания гидрофобных компонентов. Высокая плотность прививки, достигаемая при производстве сорбентов Kromasil, в сочетании с эффективным энд-кеппингом обеспечивает низкую степень гидролиза фазы. В условиях высоких значений pH плотное покрытие силикагеля привитой фазой не позволяет проникать в больших количествах щелочному элюенту к поверхности силикагеля.

Стабильная матрица силикагеляМатрица силикагеля Kromasil производится по золь-гель технологии. Что приводит к образованию очень однородной структуры. После затвердевания частицы подвергаются многостадийной обработке для увеличения механической и химической стабильности. Результатом является отличная матрица силикагеля. Поэтому, даже если сама поверхность силикагеля подвергнется воздействию щелочного элюента, матрица сама по себе будет достаточно устойчива к такому воздействию. В итоге - длительный срок службы сорбента Kromasil.

Масштабируемость и воспроизводимость

Красота Kromasil - в том, что Вы всегда получаете высокую эффективность независимо от размера колонки.

Секрет заключается в производстве сразу большой партии силикагеля и последующем ее разделении на фракции. Благодаря этому доступен широкий диапазон сорбентов с различным размером частиц и в любых количествах. Покупаете ли Вы одну колонку или сотни килограмм для крупномасштабного производства, силикагель поступает из одной партии. Это означает, что свойства, такие как распределение частиц по размерам, селективность и нагрузочная емкость, идентичны, что позволяет с легкостью проводить масштабирование.

Производство сорбента Kromasil полностью интегрировано от исходного сырья до конечного сорбента. Мало кто из поставщиков во всем мире способен контролировать полный цикл производства сорбента так, как это делают производители Kromasil, или хотя бы приблизиться к выпуску сорбента в масштабе нескольких тонн в год как у Kromasil.

Техническая поддержка

Kromasil не только поставляет сорбенты сами по себе, но и является лидером в области разработки и оптимизации методов разделения.

Команда Kromasil накопила множество различных «ноу-хау» и всегда готова помочь Вам с вопросами и проблемами, которые возникают. Благодаря значительному опыту разделения сложных субстанций, накопленному за много лет во всем мире, химики и инженеры компании могут очень точно определить проблему через простой диалог с заказчиком.

Команда отдела методической поддержки может также провести разработку метода для решения Вашей задачи, а также оптимизировать параметры для достижения максимально возможной экономичности процесса.

Дополнительно, каталог готовых методик позволит Вам найти подходящие условия указанных или похожих соединений.

Выбор сорбентов Kromasil Classic

Продукция Kromasil Classic доступна в виде хроматографических колонок диаметром от 2,1 мм до 50 мм и сорбентов от грамм до нескольких тонн. Завод Kromasil имеет, возможно, самые большие в мире мощности по производству высокоэффективных сферических сорбентов для ВЭЖХ.

Продукция Kromasil полностью разрабатывается и производится на собственных площадях для того, чтобы быть идеальным вариантом для аналитической и промышленной жидкостной хроматографии.